Korrekte Probenvorbereitung: Schlüssel zu einer genauen Partikelzählung

Rohöl, Erdöl, Erdölprodukte, Zusatzstoffe und Schmierstoffe werden mit einer Vielzahl von Analysetechniken routinemäßig auf ihren Elementinhalt analysiert. Bei einigen Tests ist möglicherweise nur eine einfache Verdünnung erforderlich, bei anderen vielleicht eine Serie komplexer Probenzersetzung, bevor eine Analyse jeglicher Art stattfinden kann.

Wenn die Regeln der guten Laborpraxis und festgelegte Anweisungen zur Probenvorbereitung nicht befolgt werden, kann dies zu ungenauen Ergebnissen, einer unnötig großen Reproduzierbarkeitsschätzung oder falschen Ausreißerdaten führen. Standardisierungsverfahren für konsistente Ergebnisse können helfen, eine ordnungsgemäße Probenentnahme sicherzustellen. Dazu gehören:

  • Ein kontaminiertes Probenentnahmegefäß. Die Genauigkeit ist kompromittiert, wenn das für die Probenentnahme verwendete Gefäß kontaminiert ist.
  • Unangemessene Agitation zur Suspension von Partikeln in der Probe. Es gibt Unterschiede bei der erforderlichen Zeit und der verwendeten Methode basierend auf der Art der Kontamination, der Masse, dem Flüssigkeitstyp und dem Zeitraum, für den eine Probe statisch war.
  • Unzureichende Entgasung. Manchmal wird nach einer richtigen Agitation wenig oder keine Entgasung durchgeführt, um eingeschlossene Luft zu entfernen. Die Entgasung kann mittels Vakuum oder mit einem Ultraschallbad vorgenommen werden.
  • Zulassen, dass eine entgaste und aufgerührte Probe für einen längeren Zeitraum ruhen kann. Mythos: Wenn die Probe nach der Agitation einen längeren Zeitraum ruht, entgast sie selbstständig. Die Schwerkraft wirkt, dass die Partikel sich absetzen, was dazu führt, dass die Probe sauberer aussieht als sie ist.
  • Verwendung eines magnetischen Hochgeschwindigkeitsrührers. Ein wenig Rühren ist in Ordnung. Allerdings bringt ein Rühren mit zu hoher Geschwindigkeit die Partikel aus der Suspension an die Innenwand des Gefäßes und entfernt sie so effektiv aus dem Probenentnahmepfad. Bei Probenflüssigkeiten mit eisenhaltigen Metallen sollte kein magnetischer Rührer verwendet werden, da diese Partikel am Rührstäbchen anhaften und die Ergebnisse verzerren.

Ein grundlegender Ansatz für die meisten Vorbereitungen von Erdölflüssigkeit

  1. Die Probe in einem sauberen Gefäß mit einer sauberen Kappe sammeln. Dies ist sehr wichtig! Nach der Probenentnahme das Sammelfläschchen entsorgen oder es vor einer Wiederverwendung sorgfältig reinigen.
  2. Die Probe eine Minute lang mit Ultraschall schütteln. Die Ultraschallagitation löst aufgehäufte Partikel auf. Der Flüssigkeitsstand im Ultraschallbad muss bis zu Hälfte des Fläschchens reichen. Für die meisten Szenarios mit Proben ist eine Minute ausreichend. Bei der Arbeit mit einer zähflüssigen Flüssigkeit die Zeit auf der Basis der Viskositätsstufe verlängern.
  3. Die Probe für zwei Minuten schütteln. Wenn die Probe zähflüssig ist oder für einen längeren Zeitraum statisch war, den Agitationszeitraum verlängern. ISO empfiehlt mindestens eine Minute auf einem mechanischen Schüttler (ISO 11171 Anhang E, Abschnitt E4, 2010).
  4. Die Lösung in einem Ultraschallbad entgasen. Für diesen Schritt sollte der Flüssigkeitsstand im Ultraschallbad bis zu Hälfte des Probenfläschchens reichen. Für hydraulische Flüssigkeiten mit einem Viskositätsbereich von 10–50 cSt 25–35 Sekunden entgasen. Bei mehr zähflüssigen Flüssigkeiten (z. B. > 50 cSt) ist die Entgasungszeit zu verlängern, damit alle eingeschlossene Luft entfernt wird.
  5. Die Probe 5 bis 10 Sekunden stehen lassen, um sicherzustellen, dass es keine sichtbaren Blasen gibt.
  6. Die Probe sofort in den Zähler geben, um das Absetzen größerer Partikel zu vermeiden.

Partikelzählungssysteme wie der HIAC™ PODS+ und der HIAC™ 8011 üben mittels der Durchflusssteuerungs- und Zählungselemente Druck auf die Probe aus. Diese Druckausübung ist zwar keine Alternative für die Entgasung einer Probe, bietet aber eine sekundäre Methode für die Entfernung restlicher Luftblasen aus der Probe.

Perfektionierung der Partikelzählung

Rührstäbchen können dazu verwendet werden zu helfen, Partikel der Größe 50 µm oder größer beim Messen großer Volumina suspendiert zu halten. Das Rührstäbchen muss partikelfrei und die Rührergeschwindigkeit langsam genug sein, um den Zentrifugeneffekt zu vermeiden, aber schnell genug, um die zu messenden Kontaminanten zu suspendieren. Wie bei allen standardisierten Verfahren sollten Variablen für die Handhabung größerer Probenvolumina minimiert werden.

Das Befolgen der Schritte in der richtigen Reihenfolge hilft, eine genaue Partikelzählung und einen konsistent erfolgreichen Probenentnahmeprozess sicherzustellen.