Laserbeugung bei multimodalen Proben

Das Laserbeugungsverfahren misst die Streuintensität von Partikeln in Suspension in Abhängigkeit von Streuwinkel, Lichtwellenlänge und Lichtpolarisation. Anschließend wird mit mathematischen Mitteln die Partikelgrößenverteilung aus den Intensitätsrohdaten bestimmt. Größenbereich, Empfindlichkeit und Auflösung des Geräts hängen von der Konstruktion der Hardware, der Montagequalität und dem Softwarealgorithmus ab. Um ein Ergebnis von guter Qualität zu erhalten, sind selbstverständlich auch korrekte Bedienung und Probenvorbereitung wichtig. Der Datenanalysealgorithmus spielt eine entscheidende Rolle, um ein hoch aufgelöstes und genaues Ergebnis für die Partikelgrößenverteilung aus den Rohdaten ableiten zu können. Zum Nachweis der Leistung eines Laserbeugungsgeräts wird häufig ein Gemisch aus genau charakterisierten sphärischen Partikeln mit enger Verteilung herangezogen, da bei solchen Proben Bedienungsfehler und Umgebungseinflüsse oft minimal sind. Solche Proben werden auch als multimodale Proben bezeichnet. Die meisten echten Proben aus Industrie oder Forschung weisen jedoch nicht annähernd solch enge Größenverteilungen auf. Sie besitzen typischerweise entweder einen schmalen Einzelpeak oder einen breiten Peak mit einem oder mehreren Gipfeln. Zudem sind Verteilung und Modalität der Proben oft unbekannt. Daher darf ein guter Algorithmus keinerlei Verteilung oder Modalität der Probe voraussetzen, muss aber dennoch in der Lage sein, genaue Ergebnisse mit hoher Auflösung zu liefern. Wenn ein Algorithmus mit dem Ziel guter und genauer Ergebnisse nicht auf ein breites Spektrum von Proben angewendet werden kann, lässt sich der mathematische Prozess und somit das Ergebnis durch Ergänzung bestimmter Randbedingungen verbessern. Eine typische Randbedingung ist die Eingabe der zulässigen Modalität und Verteilungsbreite für jeden Peak, sodass derjenige ausgegeben wird, der die Randbedingung erfüllt. Wenn die Probe die im Algorithmus verwendeten Randbedingungen erfüllt, kann unter Umständen ein besseres Ergebnis erzielt werden, dies muss jedoch nicht der Fall sein. Andernfalls erhält man ein unrealistisches oder verzerrtes Ergebnis.

Beispiele für verschiedene Anpassungsarten

Sehen wir uns ein Beispiel an, bei dem einmal eine solche Randbedingung angewendet wurde und einmal nicht. Ein Laserbeugungsgerät stellt drei Analysemodi zur Auswahl:

  • A: Single Mode: Hierbei handelt es sich um eine besondere Analyseroutine für eingipflige (unimodale) und trimodalen (dreigipfligen) Verteilungsdarstellungen.
  • B: Multiple Narrow: Dies ist eine Erweiterung der „Single-Mode“-Routine, die für die Auflösung von zwei oder mehr extrem schmalen Fraktionen optimiert wurde, wie sie durch die Mischung von zwei oder mehr monodispersen Materialien entstehen.
  • C: General Purpose: Der allgemein empfohlene Analysemodus, der immer angewendet werden sollte, sofern keine Verteilungsdarstellungen gemessen werden.

Die verwendete Probe besteht aus einem trimodalen (dreigipfeligen) Gemisch von Polystyrol-Latex-Partikeln mit den Partikelgrößen 0,15 µm, 1,0 µm und 2,0 µm von einem renommierten Anbieter. Der an der Probe aufgenommene Datensatz wurde mit den drei oben genannten Modi analysiert. Die Ergebnisse waren völlig unterschiedlich (Abb. 1).

Figure 1: Overlay of the trimodal sample from different analysis modes

Abbildung 1: Überlagerung der Ergebnisse dreier verschiedener Analysemodi bei einer trimodalen Probe

Die Abbildung macht deutlich, dass bestimmte Eigenschaften des Materials bekannt sein müssen, um die Partikelgrößenverteilung zu bestimmen. Andernfalls wird es dem Laboranten sehr schwer fallen zu entscheiden, welches das richtige Ergebnis ist. In diesem Beispiel erhält man außer im Modus „Multi Narrow“ ein Ergebnis von geringer Auflösung. Dann müssen jedoch bei einer unbekannten Probe zunächst andere Analysen durchgeführt werden, um die Probenmodalität zu bestimmen, bevor die Probe mit diesem Gerät analysiert werden kann.
Wenn die Hardware jedoch nicht in der Lage ist, Partikel in einem bestimmten Größenbereich zu messen, oder der Algorithmus nicht gut konzipiert und abgestimmt ist, wird man selbst bei korrekter Randbedingung falsche oder schlecht aufgelöste Ergebnisse erhalten. So wurde zum Beispiel bei einer anderen trimodalen Probe im Submikrometerbereich desselben Anbieters (Gipfel bei 81 nm, 200 nm und 500 nm) mit dem Modus „Multi Narrow“ nur ein schwach aufgelöstes, zweigipfeliges Ergebnis erzielt (Abb. 2, niedrige Auflösung).

Figure 2: Trimodal results from two instruments of different brands

Abbildung 2: Ergebnisse einer trimodalen Probe von zwei Geräten unterschiedlicher Marken

Ein Gerät eines anderen Herstellers, der eine patentierte Technologie namens Polarization Intensity Differential Scattering (PIDS) nutzt, ist dagegen in der Lage, eine hohe Auflösung zu erzielen. Diese Technologie gestattet die Analyse von Proben selbst mit engen Größenverteilungen, ohne Annahmen über deren Art zu treffen oder Randbedingungen anzuwenden. Diese patentgeschützte PIDS-Technologie ermöglicht es, mit einem Laserbeugungsgerät multimodale Proben ab einer Größe von nur 81 nm ohne Erfordernis der Moduswahl aufzulösen (Abb. 2, hohe Auflösung). Damit ist auch belegt, dass das PIDS-Gerät im Vergleich zum ersten Gerät über einen besseren Algorithmus zur Erzielung hoch aufgelöster Ergebnisse verfügt. Einfach ausgedrückt, misst es, was gemessen werden soll, ohne dass Annahmen getroffen oder die Ergebnisse im Submikrometerbereich extrapoliert werden.

Schlussfolgerung

Damit ein Laserbeugungsgerät jede beliebige Probe messen kann, ohne dass Vorwissen über die Probe vorhanden ist oder Annahmen über die Probe getroffen werden müssen, ist es wichtig, das Gerät korrekt so auszulegen, dass es die Winkelveränderungen der Streuintensität selbst im Submikrometerbereich mit hoher Empfindlichkeit messen kann, einen Anpassungsalgorithmus intelligent und gründlich anwendet und den Benutzern funktionale Software zur Verfügung stellt. In einigen Fällen können Randbedingungen im Algorithmus angewendet werden, doch bei den meisten Proben ist dies in der Praxis nicht machbar. Somit muss das Analysegerät in der Lage sein, eine gute Genauigkeit und Auflösung zu erreichen, ohne dass die Notwendigkeit besteht, einen Anpassungsmodus vorzugeben.

 

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