Partikelgrössenanalyse einfach, aber effektiv und präzise

Prof. Dr.-Ing. Ralf Habermann, Hochschule Emden/Leer, Fachbereich Technik, Abteilung Naturwissenschaftliche Technik

1. Einleitung

Partikelgrößenanalysen sind heutzutage aus vielen Bereichen und Anwendungen der Mechanischen Verfahrenstechnik nicht mehr wegzudenken. Anhand der Ergebnisse können unter anderem

  • die Produktqualität kontrolliert,
  • mögliche Prozessschwankungen erkannt,
  • der Produktionsprozess optimiert und
  • der Einfluss von Maschinen- und Betriebsgrößen ermittelt werden.

Dabei soll die Messung möglichst schnell und ohne großen Aufwand im Hinblick auf Probennahme und -aufbereitung erfolgen. Des Weiteren wird seitens der Anwender eine gute Reproduzierbarkeit der Ergebnisse der Partikelgrößenanalyse gefordert. Darüber hinaus sollte die Bedienung intuitiv durchgeführt und der Bedienereinfluss weitestgehend eliminiert werden. Zudem muss das Partikelgrößenanalysesystem im harten Alltag robust bestehen.

Mit dem Partikelgrößenanalysator LS 13 320 XR hat Beckman Coulter sich diesen Herausforderungen gestellt. Der folgende Erfahrungsbericht fasst die ersten Erfahrungen mit dem LS 13 320 XR zusammen.

2. Messergebnisse bei der Entnahme von Stichproben

In der Mechanischen Verfahrenstechnik wird anhand von entnommenen Stichproben oftmals der zeitliche Fortschritt eines Prozesses kontrolliert oder die Änderung eines Prozessparameters und dessen Effekt auf das Produkt verfolgt. Dies ist u.a. bei Zerkleinerungs- oder Klassierprozessen der Fall. Dabei ist vor allem eine schnelle, unkomplizierte, gut reproduzierbare Partikelgrößenanalyse von primärer Bedeutung.

2.1 Reproduzierbarkeit der Ergebnisse bei wiederholter Messung einer Probe

Bei der Entnahme von Stichproben ergeben sich ohne Probenteilung mitunter erhebliche Streuungen der Partikelgrößen bei mehrfach wiederholten Messungen von Einzelproben. Selbst wiederholte Partikelgrößenanalysen ein und derselben Stichprobe weisen mehr oder minder starke Schwankungen der Summenverteilungsbzw. Verteilungsdichtewerte auf. Die Ursachen hierfür können vielfältig sein. Unter Einsatz des Ultraschalls können beispielsweise fragile Partikel zerkleinert oder infolge von unterschiedlichen Orientierungen der Partikel zur Messebene aufgrund der unregelmäßigen Partikelformen verschiedenartige Beugungsspektren erzeugt werden,denen wiederum differierende Partikelgrößen zugeordnet werden.

Zur Kennzeichnung der Schwankungen um den wahren Wert μ verwendet die Statistik Konfidenzintervalle. Auf die Größe der Konfidenzintervalle nehmen die zuvor festzulegende Aussagesicherung S und die Anzahl der entnommenen Stichproben k Einfluss.

Der arithmetische Mittelwert x wird anhand der Stichproben nach folgender Beziehung gebildet:

Bei einer Aussagesicherheit S = 95 % (bei 100 Messwerten liegen 95 innerhalb der Konfidenzintervallgrenzen) und einer Stichproben-Anzahl k = 3 ergibt sich ein Student-Faktor t = 4,30. Mit der empirischen Standardabweichung s folgt für das Konfidenzintervall um den wahren Mittelwert μ:

In Abbildung 1 sind die ermittelten Partikelgrößen-Verteilungsdichten q3(x) mit den zugehörigen Konfidenzintervallen für eine Kalksteinmehl-Probe bei dreifach wiederholter Messung dargestellt.

Abbildung 1: Partikelgrößen-Verteilungsdichten q3(x) von Kalksteinmehl Betosöhl 100 bei Mehrfachmessungen einer Mischprobe ohne Probenteilung.

Abbildung 1: Partikelgrößen-Verteilungsdichten q3(x) von Kalksteinmehl Betosöhl 100 bei Mehrfachmessungen einer Mischprobe ohne Probenteilung.

Es ist zu erkennen, dass die Konfidenzintervalle im feinen Bereich sehr eng sind und erst bei größeren Partikelgrößen x > 20 μm größere Konfidenzintervalle auftreten. Die ursächlichen Schwankungen können auf unterschiedliche Orientierungen größerer Partikel bei Passage des Messvolumens zurückgeführt werden, die verschiedene Beugungsmuster erzeugen.

2.2 Reproduzierbarkeit der Ergebnisse bei der Messung mehrerer Mischproben

Ein weiterer wichtiger Aspekt bei der Partikelgrößenanalyse von Mischproben bei mehrfacher Probennahme ohne Probenteilung und -aufbereitung ist die Reproduzierbarkeit der Ergebnisse. Dieses ist beispielsweise relevant, wenn die Homogenität eines polymeren Massenprodukts wie expandierbares EPS-Granulat geprüft werden soll. Abbildung 2 zeigt die Ergebnisse der Partikelgrößenanalysen mit dem LS 13 320 XR für drei Stichproben von EPS Granulat des Typs P326.

Abbildung 2: Partikelgrößen-Verteilungsdichten q3(x) von expandierbarem Polystyrol-Granulat P326 bei Messung von 3 Mischproben ohne Probenteilung.

Anhand der Darstellung wird deutlich, dass selbst ohne vorherige Probenteilung eine ausreichende Homogenität der Partikelgrößen des EPS gegeben ist, da der Konfidenzintervall des wahren Mittelwerts für alle Messwerte klein ausfallen. Es kann zudem der Schluss gezogen werden, dass es zu keiner Entmischung infolge von Partikelgrößen- und/oder -formunterschieden kommt. Außerdem treten auch keine wesentlichen Unterschiede in der Feststoffdichte auf, die ebenfalls Entmischungen hervorrufen können.

2.3 Darstellung der Ergebnisse einer Partikelgrössenanalyse mit dem LS 13 320 XR

Über die Darstellungsform der Ergebnisse von Partikelgrößenanalysen als Summenverteilung oder Verteilungsdichte gibt es unterschiedliche Meinungen. Prinzipiell stellen beide Darstellungsvarianten das gleiche Ergebnis dar, jedoch erlaubt die Verteilungsdichte häufig tiefergehende Einblicke in eventuelle Imperfektionen von Trennprozessen.

Ein Beispiel für feines Kalksteinmehl vom Typ Betosöl 100 zeigt Abbildung 3. Das Versuchsmaterial wurde durch eine mehrstufige Zerkleinerung mit einer Fraktionierung mittels Windsichtung erzeugt.

Figure 3: Partikelgrößen-Verteilungsdichten q3(x) und Partikelgrößen-Summenverteilung Q3 (x) von Kalksteinmehl Betosöl 100

Während die Summenverteilung nahezu monoton ansteigt und nur bei genauerem Hinsehen eine Bimodalität, die durch zwei Wendepunkte charakterisiert ist, erkennbar ist, tritt letztere in der Darstellung als Verteilungsdichte durch zwei lokale Maxima signifikant hervor. Nur anhand der Verteilungsdichte kann deutlich erkannt werden, dass die Klassierung bzw. Sichtung nicht sehr trennscharf erfolgt ist.

Fazit

Das LS 13 320 XR zeichnet sich durch einfache Handhabung bei guter Reproduzierbarkeit der Messergebnisse aus. Die Bedienung des Partikelgrößenanalysators erfolgt durch das Menü intuitiv und stellt keine große Herausforderung für die Anwenderin und den Anwender dar. Des Weiteren besticht das LS 13 320 XR durch eine hohe Auflösung der Messergebnisse, wodurch selbst bei fehlender Probenteilung jedoch ausreichender Probengröße und geringer Entmischungstendenz eine gute Reproduzierbarkeit gegeben ist.


Prof. Dr.-Ing. Ralf Habermann

(ralf.habermann@hs-emden-leer.de)
Hochschule Emden/Leer
Fachbereich Technik – Abt. Naturwissenschaftliche Technik
Constantiaplatz 4
D-26723 Emden, Germany

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